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加氢高压反应釜的实际操作规程
  一个完整的加氢高压反应釜的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程:
 
  (一)安装
 
  1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;
 
  2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;
 
  3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);
 
  4、关闭排气阀。
 
  (二)检查装置气密性
 
  关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!
 
  (三)、加氢
 
  1、检查各阀门是否关严;
 
  2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;
 
  3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);
 
  4、在排气口用真空抽出液面上的空气;
 
  5、打开反应釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;
 
  6、重复第5步操作一遍;
 
  7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
 
  (四)、控制取样:
 
  1、 每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;
 
  2、   氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶;
 
  3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
 
  (五)、泄氢:
 
  确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。
 
  (六)、卸装
 
  放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行:
 
  1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗;
 
  2、 清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气;
 
  3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
  
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