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分光光度计

分光光度计常见问题及处理

发布日期:2022-10-09 点击率:58

(1)开启电源

打开样品室的益板,电表指针偏左或右,用调零电位器旋钮,调不到零位。

①检查光源锋灯电压应在11.5V士0.5V(可调100%旋钮),顺时针,旋到底。

②在仪器左侧,拆下长方形盖板,有一只粗调零位电位器,,Jl度时计旋转是使电表指计向右(100%),逆时计调节则相反。

③检査仪器内部联接线是否有脱落、虚焊、接般不良等,包括七芯括座、括头。

④放大器是否受潮、严重受潮、影响零位调节,为了较快驱除潮气,可用电热吹风向光电管暗区内吹入热风,但需注意不要太热,不要影响塑料制的硅胶简座。

一般要求在零位调节时,从1挡变换到3档时,电表指针变化相差应在l0%电表读数内。

微电流放大器有故障及光电管损坏亦可导致调不到零位,可拆下暗盒将光电管的两个引线辉去。单试放大器,可判别是否由光电管问题引起,如放大器损坏,接放大器修理方法处理。

(2)接通电源

光源灯亮,调零电位器调节正常,检査样品室无单色光通过。

将波长指示旋到580nm左有,顺时计旋转100%调节旋钮,使光源灯最亮,在样品室右壁上竖放一张白纸,以便观察。

①打开后面差板,可直接观察光源灯位置是否良好,精松一下两个紧固螺钉,调节灯座部件,同时观察自纸片上有否光斑出现,先调出光斑至最亮最完整,然后紧固螺钉,如再稍有变化,则可稍微扳动灯架,使光斑最好。

②经细心调整仍无光报出现则要检査单色器光路,要横向竖直仪器,拆下单色器差板,可看到单色器内部结约,在单色器避口狭整处,度有光亮射入,可移动光源灯泡及灯产位置使进光最亮,用一自纸片随着光斑向准直镜方向移动,使光斑落在准直镜的中央稿下处,如太左或太右,可调光学系统中反射镜的角度,按说明书介绍办法调节(上下调节是出厂时已固定好的,光斑上下方向是适过调小反射光的倾斜角来实现的。

准直镜的平行光射向梭镜面,经色散后又返至准直镜,经准直镜聚在出口狭缝菜焦平面上,可看到一条明亮的光请带,则必有单色光从出口狭缝射出,在试样室有单色光适过到接收光电管。

如果光谱带不在出口狭钟处,太高、太低.太左、太右都不能从出口狭缝射出单色光,调节准直镜的3个媒钉,如果波长读数盘放在11l80nm则在出口狭缝处应为费色光,调节范围一般很小,如果变化很大则可能是哪个部件或媒、钉松脱了,这样就要注意这方面故障,仔细排除故障复原后,再行调整。

(3)接适电源

指示灯亮,光源灯不亮。

①检査锋灯稳压电路板是否括在插座上,检査电源变压器(17V~)输出、灯泡灯丝是否断了。

②检査灯的接触端两点电压应在ll.5士0.4V(100%调节,顺时针到底)。

③如无11.5V输出电压,则按一般规则检査整流管,电容器直流电压约为20V左右。

④检査稳压印刷电路板,有否脱落、假焊或元件损坏,再査一下各联接线焊点。

⑤按说明书稳压电源线路图检修。

(4)各调节旋钮可以工作

但电表指示左右摇摆,不稳定。

指针不稳定关系到以下方面:光源不稳定;漏光、受潮、结构松动等;微电流放大器性能变坏;光电管坏。

①输入交流电压190-240V,检査输出11.5V的稳压性,要求输出变化小子0.005v。用5位数字电压表检査,如无此设各,可观察输出渡纹系数(用真空管毫伏表)<3mV,无跳动现象。

②用黑布逐处建住仪器右侧、测试室、光电管暗盒部分等,观察电表指示有否影响,检査出漏光部位,加以排除。

打开测试室,调节“0”位在光门前(测试室右边的光孔)放置一不透光的挡光片观察0”位是否有变动,如有变动,说明光门有漏光,要拆卸比色部分并修好,检査光门部件,当杠杆未压下时,光门挡板应将光孔全部遮住,故下杠杆时,光门应全部打开。

仪器应该放在平整的平台上,使仪器底部平稳,在没有外力作用下,电表指针应稳定。

③光电管暗盒内受湖,造成放大器不稳,电表指针产生抖动,当调节灵敏度从l档到3档时,电表零位将有很大偏移,不在零位左右(指零位调节时),这时要调换雄胶简内磁胶,并使暗区内保持干燥,当微电流放大器·3Df6F使场效应管的心s性能变坏,阻抗降低时,需换入心s大子10ua的3DJ6F场效应管。

先分别观察未装光电管时放大器有否料动,如果光电管受光照时,电表指针不稳,而光源等皆好,则光电管有问题。

(5)消光片0,5A,1,1.5A的使用情况

以上消光片称为中性渡光片,因为这些渡光片在很宽波长范围内的透过率基本差不多。

当被测溶液浓度太浓A值太高,例如测定值为l.7A,我们在电表指示上易造成读数

误差,如果测定时,在参比溶液处再加放一块1A的糖光片,则电表读数为0.74A,实际值为1.74A。

另外需补充说明的,所谓1A滤光片的1A是标称值,实际在1A左右,要以在实际使用的渡长下测定的实际数值为准。例如测定为0.95A,上例电表读数0.74A,则实际值为0.74A十0.95A=1.69A,其余类推。

(6)灵敏度范国分五档的使用情况

灵敏度范围分为五档,它能改变徽电流放大器的负载电阻及反馈电阻,使同样的输入讯号电流,在负载电阻上的压降因电阻大小不同而不同,使输出讯号强弱不同,在1档时负载电阻小,输出讯号小,即电表指针偏转小,这有一个好处,它的稳定性相对也比较好了。所以在原则上尽量先从灵敏度1档开始,当调节100%,顺时针调到最大,即灯泡电压最大,灯的完度最大时仍调不到100%(A0)处,则要将灵敏度转到2,如再不够可用第3档以此类推。

(7)用镨钕滤光片来技正波长

镨钕滤光片是一种含有稀有金属镨与钕的玻璃制品,它的光谱吸收特性是固定不变的。

主要用于技正仪器的波长准确性,因它的吸收峰有一个标准值,可以技对仪器波长的正确性,在调整仪器渡长时做依据,现推荐使用529nrn吸收峰。

①先将波长盘指示在580nm,发射出的单色光应为责色,如不是责色,要调节波长螺杆使发射光为责色。

②可用逐点测试方法,记录下波长与相应波长的辽光率,因为每块错教玻璃的厚薄及成分各不相同,所以它的透光率也不同,但它的吸收峰值是不变的。

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