高温炉

实验室使用的高温炉有:箱式电阻炉(马弗炉)、管式电阻炉(管式燃烧炉)和高频感应加热炉等。按其产生热源形式不同,可分为电阻丝式、硅碳棒式及高频感应式等。箱式、管式电阻炉和电热板常用规格见表2-25。

(1)箱式电阻炉(马弗炉)常用于质量分析中沉淀灼烧、灰分测定与有机物质的炭化等。在使用时与相应的热电偶和温度控制台配套,能在额定温度范围内,自动测温、控温进行工作。

工作温度为950℃的电炉,其发热元件为铁铬铝丝,它缠绕在炉膛的四周。工作温度为1300℃的电炉,其发热元件为硅碳棒,安装在炉膛的上部。

电热式结构的马弗炉,最高使用温度为950℃,其炉膛是用耐高温的氧化硅结合体制成。炉膛四周都有电热丝,通电后整个炉膛周围加热均匀,炉膛的外围包以耐火土、耐火砖、石棉板等,以减少热量损失。外壳包上角铁的骨架与铁皮,炉门是用耐火砖制成,中间开一个小孔,嵌上透明的云母片,以观察炉内升温情况。当炉膛暗红色时约600℃,达到深桃红色时约800℃,淡红色时为950℃。为了安全操作,有的电炉在炉门上装有限位开关,当炉门打开时电炉自动断电,因此只有在炉l-]关闭时才能加热。炉膛须进行温度控制。温度控制器由一块毫伏表和一个继电器组成,连接一支相匹配的热电偶进行温度控制。热电偶装在耐高温的瓷管中,从高温炉的后部小孔伸进炉膛内。炉温不同,热电偶产生不同的电势,电势的大小直接用温度的数值在控制器表头上显示出来。当指示温度的指针慢慢上升至与事先调好的控制温度指针相遇时,继电器立即切断电路,停止加热。当温度下降,上下两指针分开时,继电器又使电路重新接通,电炉继续加热。如此反复进行,就可达到自动控制温度的目的。通常在升温之前,将控温指针拨到预定温度的位置,从到达预定温度时起,计算灼烧时间。

实验室常用的马弗炉通常配的是镍铬一镍硅热电偶,测温范围为0~1300℃。

生产单位有:武汉武昌实验仪器厂;上海实验仪器厂;嘉兴电热仪器厂、长沙科晟实业有限公司等。

箱式电阻炉(马弗炉)使用时应注意以下几点

①马弗炉必须放在稳固的水泥台上或特制的铁架上,周围不要存放化学试剂及易燃易爆物品。热电偶棒从高温炉背后的小孔插入炉膛内,将热电偶的专用导线接在温度控制器的连线柱上。注意正、负极不要接错,以免温度指针反向而损坏。

②马弗炉要用专用电闸控制电源,不能用直接插入式插头控制。要査明马弗炉所需的电源电压、配置功率、熔断器、电闸是否合适,并接好地线,避免危险。炉前地面上可铺一块厚胶皮,这样操作时较安全。

③电炉由于存放和运输过程中可能受潮,所以在使用前必须进行烘炉干燥,以防炉膛因温度的急剧变化而破裂。烘炉时间:

工作温度为950℃的电炉室温~200℃,4h;200~600℃,4h。

工作温度为1300℃的电炉室温~200℃,lh;200~500℃,2h;500~800℃,3h;800~1200℃,2h。

④为了维护电炉的使用寿命,使用中切勿超过极限温度。装卸试品时,必须谨慎严防碰损硅碳棒。

⑤在马弗炉内进行熔融或灼烧时,必须严格控制操作条件、升温速度和最高温度,以免样品飞溅、腐蚀和黏结炉膛。如灼烧有机物、滤纸等,必须预先炭化。保持炉膛内干净平整,以防坩埚与炉膛黏结。为此,要经常清除炉膛内的氧化物,并在炉膛内垫耐火薄板,以防偶然发生溅失损坏炉膛,并使于更换。

⑥马弗炉使用时,要有人经常照看,防止自控失灵,造成事故。晩间无人时,切勿使用马弗炉。

⑦热电偶不可在高温时骤然插入或拔出,以免爆裂。在插入或拔出时应小心,以防折断。

⑧灼烧完毕,应先拉开电llllJ,切断电源。不应立即打开炉门,以免炉膛突然受冷碎裂。通常先开一条小缝,让其降温加快,待温度降至200℃时,开炉门,用长柄坩埚钳取出试品。

(2)管式电阻炉(管式燃烧炉)管式燃烧炉通常用于矿物、金属或合金中气体成分分析用。

它的热源是由两根规格相同的硅碳棒进行电加热,通常配有调压器及配电装置(包括电流表、电压表、热电偶、测温毫伏计),同时有一套气体洗涤装置。

在使用时应注意以下几点

①升温和降温必须缓慢进行,正常使用的温度不宜超过1350℃,电流不超过15A。

②要检査电源电压、功率、电闸熔断器是否合适。要接好地线,保证安全操作。

③气体经洗涤后,要经过干燥装置,方能进入炉内,以防炉膛破裂。

④使用过程中往往因导线与硅碳棒的接头处接触不良而冒火花,此时务必使接触良好后,才能继续使用。

⑤要经常检査电器线路,特别是热电偶的高温头往往因接触不良而使指示温度不准确。

⑥硅碳棒断裂后,必须更换规格相同的新棒。

(3)高频感应加热炉又称高频炉,是利用电子管自激振荡产生高频磁场和金属在高频磁场作用下产生的涡流而发热,致使金属试样熔化。通入氧气后,产生二氧化碳、二氧化硫等气体,进行化学分析。