发布日期:2022-05-30 点击率:45
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;
通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
自动顶空进样器清洗步骤如下:
1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。
3、在传送带中插入一个空的样品瓶。
4、用手提起样品瓶。
5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。
7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
8、将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
10、重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
基本原理
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
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