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分光光度计

原子吸收分光光度计(310型)操作使用说明

发布日期:2022-10-09 点击率:140

一、结构

3l0型原子吸收分光光度计是双光束型仪器,可用于190~860nm波长范围的测定。310型原子吸收分光光度计的外部结构见图II-,35。共分为五部分:第一部分是气路系统(1~4),第二部分是灯源(5一一8),第三部分是燃烧室(9~15),第四部分是控制板(16~22),第五部分是显示系统(23~29)。

二、操作方法

1、仪器的调节

(1)开启电源总开关22、记录仪开关27和灯电源开关6,7调节灯电流至使用范围。

(2)将量程20和时间常数l8均置于“l”,狭缝调节17置于“2",负高压调节l9置于“5"。开启光路滑板l5,使光源进入单色器。

(3)按下波长调节系统16的波长快速扫描按钮与波长变换钮,从记录器上观察,在该灯灵敏波长附近时停止tf描。然后用手慢慢向上调节波长调节系统上的波长转动轮,直至能量表21上观察到最大值,此时单色器辐射出该灯的灵敏波长,如能量表指示超过了则应降低负高压,使指针回到蓝区。

(4)调节空心阴极灯架5,使能量表指针落在蓝区内的最大处。

(5)按下记录按钮,使记录仪正常工作,调整仪器上的零调23,使记录仪指示在零点。把光路滑板推人光路,调节满度24,使记录仪指在l00处,反复调节数次。

(6)调节雾化燃烧器位置,可将对光板跨骑在燃烧器狭缝中问处,调节燃烧器上下左右旋钮和转动手柄,使光斑在燃烧器缝隙正上方约6mm处,并使缝与光轴平行。

2.点燃空气一乙炔火焰

(1)向预混合室内注水,将水封管注满(在仪器背面,工作过程中一直要保持水封管内有水,以免漏气)。

(2)开启压缩空气,按逆时针方向转动稳压阀2,使空气压力指示在2kg·cm-2;开启乙炔钢瓶,调节减压阀,使乙炔压力为0.6kg·cm-2

(3)把助燃气选择四转到空气位置,止通阀9转到“通",按逆时针方向转动雾化针形阀,使空气流量为4.4~4.5L·min-1。把乙炔止通阀转到“通",按同样方法调节使乙炔流量为l.5L·minl。

(4)气体通过约5s后,再按下点火钮l2,点着火后松开。火焰点燃后,改变乙炔和空气流量比例,并用去离子水喷雾。(注意:点火时关上燃烧室玻璃门!)

3.测量条件的选择

(1)喷入同一标准试样,改变乙炔和空气流量及燃烧器高度,找出最合适的测量条件。

(2)在仪器稳定的前提下,改变灯电流和负高压,以获得最大的吸光度。

4.吸光度的测量

用去离子水喷雾调节零点,再推上光路滑板调节满度(100)。拉开滑板,试液由毛细管吸入,记录试液吸光度。

5.实验结束

(1)关闭灯电流开美、记录仪开关及总电源开关。推上光路滑板,换上去离子水继续喷雾,清洁燃烧系统。

(2)在未熄灭火焰之前把乙炔钢瓶关闭,使管道中残余的乙炔气体燃尽。然后将乙炔止通阀转到“止”,稳压阀顺时针旋松(关)。把空气源关闭,助燃气止通阀转到“止”,稳压阀顺时针旋松(关)。

如实验过程中需熄;K火焰,可先将乙炔止通阀转到“止”,使管道中残余的乙炔气体尽,再将助燃气止通阀转到“止",待下次用。

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