前言

毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有气相色谱法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。

方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。

关键词

Sepaths UP全自动固相萃取系统 IFAD除水装置  毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527

1、仪器与试剂

固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统，LabTech Inc., USA；

高效液相色谱仪：LC600 二元高压梯度高效液相色谱，LabTech Co.Ltd. 北京；

固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；

手动脱水装置：IFAD除水装置，LabTech Co.Ltd. 北京；

脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；

氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪，LabTech Co.Ltd. 北京；

毒死蜱标准母液：5ug/mL，购自Sigma-Aldrich；

马拉硫磷标准品：100mg，购自Sigma-Aldrich；

马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。

2、 测试过程

2.1 加标样品预处理

        量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。

2.2 固相萃取浓缩过程

将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。

图1 水中马拉硫磷、毒死蜱固相萃取方法

2.3 HPLC-UV检测

色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm

流动相：乙腈水（80:20, v/v）

流速：1.0mL/min

波长：230nm

进样量：20μL

2.4 空白实验

除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。

3、测试结果

3.1 混标色谱图

图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的液相色谱图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。<span style="mso-spacerun:'yes';font-family:'Times New Roman';mso-fareast-font-family:宋