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压力压差表

纯化水检验操作规程(GMP)

发布日期:2022-04-26 点击率:60

以下纯化水检验的相关知识,纯化水检验操作规程:
1. 纯化水检验操作规程的适用范围:适用于纯化水检验。
2.纯化水检验操作规程的检验员职责
检验员:严格按SOP进行检验。
QC主管:监督检查执行情况。
3. 性状
取本品10ml,置一洁净容器中,于光亮处对光观察,为无色透明,无细小颗粒及沉淀。
4.鉴别
4.1.试剂:甲基红、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝、硝酸银、氯化钡、草酸铵、氢氧化钙、高锰酸钾、氯化钾、二苯胺硫酸、对氨基苯磺酰胺
4.1.1.甲基红指示剂:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。PH4.2-6.3(红→黄)。
4.1.2.溴麝香草酚蓝指示剂:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。PH6.0-7.6(黄→蓝)。
4.1.3.硝酸银试液:取硝酸银1.6987g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.4.氯化钡试液:取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.5.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.6.氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。用时倾取上层的清液。
4.1.7.高锰酸钾试液:取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。(为0.02mol/L)
4.1.8.标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO3)。
4.1.9.标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ugNO2)。
4.1.10. 标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Pb)。4.2.仪器与设备:试剂瓶、量筒、滴定管、移液管、恒温水浴锅、蒸发皿、干燥箱、分析天平
4.3.操作步骤
4.4.酸度
取本品10ml,加甲基红指示剂2滴,观察颜色变化:不得显红色。
4.5.碱度
取本品10ml加溴麝香草酚蓝指示剂5滴,观察颜色变化:不得显蓝色。
4.6.氯化物
取本品50ml,加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。
4.7. 硫酸盐
取本品50ml,加氯化钡试液2ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。
4.8.钙盐
取本品50ml,加草酸铵试液2ml,观察溶液变化:不得发生浑浊。
4.9.硝酸盐
取本品5ml置试管中,于水浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,同一方法处理的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 纯净水机,纯净水设备
4.10.亚硝酸盐
取本品10ml,置纳氏管中,对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml,产生粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
4.11.二氧化碳
取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇, 放置,1小时内观察,不得发生浑浊。
4.12.易氧化物
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高锰酸钾试液(0.02mol/L)0.1ml 再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
4.13.不挥发物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干 燥至恒重,若遗留残渣≤1mg,则判符合规定;若遗留残渣>1mg,则判不符合规定。
4.14.重金属
取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
4.15. 电导率:用电导率仪测定。
4.15.1.若电导率≤2.0μs/cm,则判符合规定。
4.15.2.若电导率>2.0μs/ cm,则判不符合规定。
5.微生物限度: 按《微生物限度检查SOP》(1302·005)、《总大肠菌群检查SOP》(1302·008)检查。
5.1.若细菌总数≤80个/ml,大肠杆菌未检出/ml,则判符合规定。
5.2.若任何一项超出规定限度,则判不符合规定。

 
 

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