电镜在陶瓷类样品的观察中应用非常广泛，本文首先介绍了扫描电镜在陶瓷样品观察上的常规方法，继而结合笔者多年制样经验，就玻璃相的制样处理方法、电子束穿透深度对图像的影响、能谱分析技术和飞纳电镜拓展软件分别作了阐述。分为上下两部分进行讨论。

• 扫描电镜在陶瓷样品观察上的常规方法

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图1 飞纳电镜照片(a)功能掺杂陶瓷1000×(b)陶瓷片断面2000×

图1陶瓷的SEM照片比较常见，那么一般陶瓷类样品用扫描电镜做什么呢？无外乎以下几个方面的研究，显微结构分析：晶体生长机理、台阶、位错、缺陷等的研究；成分非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究；静态或动态微观裂纹或气孔的研究；加热前后晶体合成、气化、聚合反应等研究；微区成分分析。

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图2 荷电效应(a)陶瓷块体40000×(b)某半导体材料6000×

一般的制样方法非常简单，对于块体和粉体直接黏在碳导电胶上，利用小样品台就可以直接研究，为了减少带入电镜腔室的微尘或粉体，在进样之前要用压缩气体或者吸耳球进行表面吹扫。对于镶嵌的金相样品，利用特制的夹具或样品杯，可以使样品在电镜内部非常稳定，得到高质量的照片。对于导电性差的陶瓷，为了避免荷电效应（见图2）的影响，常规的方法包括：蒸镀导电膜、降低入射电子束能量、拍照采用快扫模式、改善导电通路、减小样品尺寸、低真空模式等。

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图3 陶瓷粉体(a)喷金前40000×(b)喷金后40000×

在实际中使用较多一般是蒸镀导电膜，包括蒸镀金属膜Au Pt Ag Cr或碳膜，图3显示了同一样品、同一参数喷金前后的图像差异，可以看出飞纳电镜在不喷金条件下，陶瓷粉在40000倍高倍下依然没有明显充电，表现相当不俗，喷金之后效果更进一步提升，边缘更加锐利，细节更加突出。

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图4 飞纳电镜降低荷电效应样品杯(a)和使用其拍摄所得照片(b)20000×

采用飞纳电镜降低荷电效应样品杯之后，由于低真空下对样品表面电子累积的有效缓解，可以不用喷金直接得到非常优质的图片（见图4）。这样做，不仅在制样方法上更加简单了，省去了不少麻烦，而且也省去了离子溅射仪的设备投入，还能提供更加接近真实的形貌细节信息，避免真空蒸镀过程中的热效应，可以直接对样品做能谱分析，消除外来元素干扰。

• 含玻璃相（非晶态）的样品处理方法

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图5 含有玻璃相的样品SEM图片(a)20000×(b) 5000×

在图5中可以看到，含有玻璃相的样品在电镜下的图片看起来总是给人一种“雾里看花”的模糊感，画质不透亮，就像在样品表面吐涂了一层油脂一样。造成这种现象的原因，主要是由于非晶态的玻璃相（图中颜色较暗的部分）在电镜下的自然形貌拖了后腿。所以，我们经常要腐蚀完成以后再进行观察，其主要目的也是为了把玻璃相腐蚀掉，而保留原始晶粒的形貌，这样图像整体效果会更加干净、漂亮。

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图6 不含玻璃相的陶瓷样品照片(a)5000×(b) 20000×

图6所示为不含玻璃相的陶瓷样品拍摄效果，对比图5和图6便可以发现，图6中的晶粒边界非常明显，而在图5中呈现的是渐变的过程。常用的腐蚀剂有氢氟酸或者10%体积浓度的盐酸溶液，具体要取决于样品成分，在面临新的样品时，可以做一组不同腐蚀时间的，找到最佳腐蚀条件的进行拍摄即可。